eaSI スペクトラムイメージング

最先端のSTEM測定において、最も効率的で効果的なワークフローを eaSI™ テクノロジーが提供します

STEM スペクトラムイメージングとは？

走査透過電子顕微鏡法(STEM)では、数nmから原子サイズに近い寸法まで電子ビームを電子が透過可能な試料上に収束します。入射電子が試料と相互作用し散乱されると、様々な種類の分析可能な信号が発生します:

• X線 (EDS)
• 光 (カソードルミネッセンス)
• 二次電子 (DigiScan 3)
• 非弾性散乱電子 (EELS)
• 弾性散乱電子 (4D STEM)  

走査モードで一次元(1D)のスペクトラム、または二次元(2D)の回折図形の空間分解された分布を記録し、試料中の詳細を明らかにする2D、3D、そして4Dのデータセットを生成することが出来ます。この手法はスペクトラムイメージング(Spectrum Imaging; SI)と呼ばれ、指定した試料上の範囲(Multi-Point、Line Scan、または2D Array)を系統的にビーム照射し、可能な限りの情報を自動的に収集します。

eaSI

Gatanが独自に開発したeaSIは、最先端の様々な検出器とDigitalMicrograph^® ソフトウェアのSTEM SIワークフローを活用したスペクトラムイメージング実験を可能とする唯一のソリューションです。詳細な分析情報を高い空間分解能と組み合わせることはSTEMの最も強力な特長であり、eaSIは最も効果的でかつ効率的な方法でこれを実現するのに役立ちます。

STEMを用いたひとつの手法で試料を解析することは、その機構を完全に理解し材料の物性やふるまいを説明し予想するにはしばしば不十分です。結果として、複数の測定手法とさまざまな検出器から得られる相補的な信号 (STEM像、EELS、EDS、4D STEM) を組み合わせることが求められます。異なる検出器から得られる信号が空間的に同期し、そして時間的にも同期していることを保証することが必須ですが、eaSIはこれを最も効率的で効果的な方法で実現しています。

• eaSI は複数のSTEM観察手法を組み合わせます
• eaSI はあらゆるSTEM検出器の信号をシームレスに同期します
• eaSI は複数のSTEMデータ間でリンクします

eaSI のデータ取得例

このデータセットでは、完全に自動化されたマルチモーダルなその場加熱実験によって、酸化銅から金属銅への還元を捉えています。この不可逆的な熱分解は、微細構造や結晶学的、そして化学的な変化を同時に伴います。この実験には一つ以上の分析手法 (EELS、EDS、4D STEM) が必要であり、試料中の空間的、時間的な変化を記録するには複雑な作業が必須となるため、従来のシステムでこの測定を行うことは困難でした。

この測定では、eaSIは1台のコンピュータとソフトウェアインターフェイスを用いて、異なる検出器から得られた空間的、時間的に分解されたデータセットを組み合わせ自動的にリンクしています。手作業による測定と比較し、eaSIを用いた自動化によって温度の分解能を25倍に、そしてTEMの操作者の生産性を300倍向上させ、人為的なミスに起因する不可避な不正確さを排除することが出来ます。

マルチモーダルのデータセットの収集が完了後、それらを解析し処理する必要があります。eaSIを使用することで、空間的に相関付けられた化学的なデータ(EELS)と結晶学的なデータ(4D STEM)を、ひとつのSTEM測定としてDigitalMicrographソフトウェア中で解析することがどのように可能となるのかを以下の測定結果は示しています。リンクされたEELSと4D STEMデータを用いることで、まず初めに4D STEMの仮想絞りを用いた解析を行いガドリニウム処理されたカーボンナノホーン中の微結晶を識別し、続いてその微結晶から得られたEELSスペクトラムを解析しこれらの領域ではガドリニウムと酸素の双方が存在することを確認しました。

主な特長