MoS2上碳纳米颗粒团聚的低剂量成像

使用的 Gatan 仪器

K3^® IS 相机通过实时电子计数、快速连续数据采集和大视野提供实时的低剂量成像。

型号 652 是一款陶瓷炉式加热样品杆，用于在升温过程中实现对3 毫米透射电子显微镜 (TEM) 样品的微观结构相变、催化、成核、生长和溶解过程的原位观察

背景

MoS₂ 具有许多潜在的应用，而MoS₂内部的空隙或凹坑的形成在确定材料性质方面起着至关重要的作用。在实际的合成中，凹坑的成核和生长可能会受到无定形碳（暴露于空气的材料上通常存在的薄碳层）的影响。原位TEM是研究这种无定形碳层在高温下的行为与MoS₂中凹坑形成的后续影响的宝贵技术。使用低剂量、低电压连续成像技术，并且配合一些不常见的高分辨成像，可以观察这些无定形碳的变化过程，同时最大限度地减少电子束对其的影响。

材料和方法

MoS₂样品在Titan ETEM中以80 kV的电压成像，以减少电子束损伤。使用 652型加热杆以10 °C/分钟的速度将样品从室温加热至300 °C。使用K3 IS相机在整个升温过程中记录原位TEM视频，生成近30分钟长的电子计数视频。 该视频以1 Å的像素尺寸捕获了一个相对较大的区域 (595 x 423 nm)，可以同时观察到20多个碳纳米颗粒。K3 IS相机具有高量子探测效率 (DQE) 和电子计数成像的特点，在这个案例中可使用仅8 e^-/Ų/s的低剂量率，进一步限制了电子束损伤。在超过8,000帧的整个视频中，总剂量仅为13,200 e^-/Ų，与使用传统TEM相机拍摄的几个单原子分辨率TEM图像相当。例如，[1]中的图2c 中的OneView图像在0.32秒曝光中的总剂量为3,200 e^-/Ų。

小结

尽管K3 IS相机以1,500 fps 的速度在内部捕获和计算原始帧，但保存到磁盘的原始视频的帧率为每秒5帧 (fps)。视频的前11分钟没什么特别的，也没有额外处理。剩余的数据集有4,913帧，每帧大小为5,760 x 4,092像素，总数据量为107 GB。数据采集完成后，按因子4进行像素并和、漂移校正、裁剪，每10帧累积以生成最终视频数据集。最终的数据集为492帧，每帧大小为812 x 444像素，以*.dm4格式的数据总量为790 MB。Gatan Microscopy Suite^® (GMS) 用于处理数据并生成该数据集的*.mp4视频，该视频仅为93 MB (数据量减少了99.9%)。视频中的几帧如图1所示。要下载视频的全分辨率版本，请单击此处。

K3 IS相机实现了在80 kV加速电压下使用低剂量拍摄的MoS₂原位视频，使用K3 IS相机可以将电子束对样品的损伤尽可能的降低。通过Gatan加热样品杆将样品加热至300 °C，可以观察到无定形碳聚集成碳纳米颗粒的过程。而后， GMS处理了这个超过100 GB的数据集，最终输出了仅93 MB *.mp4视频，这个视频可以在上一段中最后引用的视频中进行查看。视频显示，大多数碳颗粒最初出现在170 – 180 °C左右。在同一TEM上进行的其他含O₂的原位观察表明，这些碳颗粒与MoS₂中凹坑的形成有关[1]。

鸣谢

特别感谢斯坦福大学，以及 Sangwook Park、Joonsuk Park、Taeho Roy Kim、Robert Sinclair 和 Xiaolin Zheng。