使用能谱（EDS）和阴极荧光光谱（CL）揭示陨石样品中主要、次要和痕量元素的分布情况
前言
地质样品包含大量有关其产生地域的历史信息。这些历史信息往往早于人类，甚至地球的历史，例如在陨石中那样。在大约45亿年前，太阳星云的吸积盘形成了岩石行星、流星和小行星。最早形成的固体包括刚玉和含钙-铝夹杂物的矿物颗粒。通过对这些陨石样品进行完善的调查分析可以得到关于早期太阳系的宝贵信息。
扫描电子显微镜（SEM）中的能量色散光谱（EDS）是分析科学中用于在微观空间分辨率下确定样品元素组成的关键技术。EDS 是地质分析领域的理想技术，因为它能够根据样品释放出的特征X射线来确定样品中的矿物分布。但是，EDS技术的检测限通常仅为 ~0.1 wt%（1000 ppm）。这意味着EDS技术对痕量元素不敏感，无法揭示矿物形成和变化过程中众多特征。
阴极荧光光谱（CL）常用于表征痕量元素。CL光谱可以分析从样品发出的从紫外线、可见光到红外线范围的不同波长的光。许多痕量元素（和晶体缺陷）在这些波长下产生发光信号，因此谱学分析可被用来证明痕量元素的存在，展示它们的分布。CL对痕量元素的检出限可达到百万分之一的水平（0.00001 wt%）。
尽管 EDS 和 CL 的信号具有明显的互补性，但由于硬件不兼容，往往无法在电子显微镜中实现它们的同时采集。在接下来我们要分享的应用案例中，我们将介绍同时采集 EDS 和 CL 光谱数据的方法，这种方法有效的用于研究在南极洲发现的一块球状陨石。该陨石采集自南极洲，编号Miller region 090010，其内部含有钙-铝夹杂物，同步采集的EDS和CL数据表征了陨石样品中刚玉之间的晶界以及痕量元素Fe和Sm的分布。
实验方法
这项研究中分析的是在南极洲发现的一块球状陨石，其中含有钙-铝夹杂物。样品经切片制备，后通过 PECS™ II
系统在表面沉积了3.0 nm 厚的碳涂层，以消除荷电。
CL 光谱和 EDS 光谱数据分别通过安装在场发射SEM上的 Monarc® Pro 系统以及Octane Elite 探测器 （EDAX）收集的，如图 2所示。
CL 和 EDS 的工作距离大约距SEM极靴下方10 mm左右，然而常规CL探测器的收集镜会产生信号遮挡，阻碍特征 X 射线到达 EDS 探测器。但是，通过 Monarc 系统可选配的"EDS 收集镜"，可以在DigitalMicrograph® 软件中高效地同时采集CL 和 EDS 信号，在EDS 和 CL 面分析之间实现像素关联。
结果与讨论
EDS 的元素定量分析与 CL 谱学分析的互相结合，在同一空间坐标下对所观察的矿物进行了鉴别。除了 Mg、Ca 和 Al 之外，EDS 面分布（谱像）中还检测到其它元素，有些元素的丰度很高，如 O 和 Si，还有一些元素不太丰富，包括 Fe、C、Ti 和 Na。
同时，CL光谱数中 Cr3+ 的680、691、704、713和723纳米的特征峰（见图4中的谱图3-绿色）揭示了尖晶石（MgAl2O4）结构的存在。对于EDS 技术而言，Cr 的浓度太低无法检测。然而，CL 光谱包含了尖晶石结构中Cr3+ 的重要特征信息。
此外，在580纳米波长上，能够观察到刚玉物相的内部晶界（见图5中的箭头位置）。
晶粒的大小可以推测出有关晶体形成过程中环境条件的信息，例如冷却速率和温度。
通过观察CL光谱在460 nm和603 nm处的峰信号，我们发现刚玉中存在痕量的Fe3+[2] ，磷灰石中存在痕量的Sm3+[3]。通过峰值强度与周围谱线强度的差异，我们还可以生成元素示踪图（图6），特征峰峰值位置分别是 460 nm 和 603 nm。
痕量元素的检测体现了 CL 光谱技术的显著优势，因为它能够表征低于 EDS 检测限的元素。
结论
同时采集阴极荧光光谱（CL）和能量色散光谱（EDS）数据，从而在这两种表征技术之间实现了像素级的空间相关。其中，元素定量由 EDS 完成，而晶界和痕量元素的面分析使用 CL 进行识别和表征。这种信号的同步采集比孤立地使用这两种技术更具优势。EDS 和 CL 数据相互补充，可以提供更完整的样品分析表征，包括元素定量和痕量元素信息。
参考文献
[1] D. J. Stowe, J. D. Lee, and M. Bertilson, "Octane Elite and Monarc Come Together to Capture EDS and CL Simultaneously," EDAX Insight, pp. 1-2, September 2020.
[2] J Mogmued, et al., Journal of Physics: Conference Series 901 012075 (2017).
[3] C.M. MacRae, et al., Microscopy and Microanalysis 18, 1239-1245 (2012).
[4] NASA Curation | Antarctic Meteorites. "Thin Section Photo of Sample MIL 090010 in Plane-Polarized Light with 1.25X Magnification." 25 Apr 2021. https://curator.jsc.nasa.gov/antmet/samples/antmet_img.cfm?image=MIL0900...
